A benzocaína é um anestésico local comumente usado para o alívio da dor. A preparação da benzocaína geralmente é feita em um laboratório escolar para demonstrar a esterificação catalisada por ácido de um ácido carboxílico com um álcool, conhecida como esterificação de Fischer.
Passos
Etapa 1. Adicionar uma barra de agitação magnética, 1,0 g de ácido p-aminobenzóico e 10 mL de etanol absoluto a um frasco de fundo redondo
Etapa 2. Agite a mistura até que o sólido esteja completamente dissolvido
Etapa 3. Adicionar 1mL de ácido sulfúrico concentrado gota a gota com uma pipeta Pasteur à solução de etanol-aminobenzóico
Um sólido precipitará da solução. Lembre-se de que o ácido sulfúrico é muito corrosivo e pode causar queimaduras químicas graves se entrar em contato com a pele. Tenha extremo cuidado ao manusear este produto químico.
Etapa 4. Anexe um condensador ao frasco de fundo redondo contendo a solução de etanol e configure o aparelho para aquecimento sob refluxo
O tubo de entrada de água se conecta à torneira inferior do condensador e o tubo de saída de água se conecta à torneira superior do condensador.
Etapa 5. Aqueça a solução em uma placa quente sob refluxo suave por aproximadamente 30 minutos
Defina o fogo para 2 inicialmente e mexa para 6-7. Pode ser necessário ajustar o calor para manter a solução em refluxo, mas não fervendo violentamente. Você sabe que a solução está em refluxo quando gotículas de líquido se formam na ponta do condensador, onde o condensador está preso ao frasco de fundo redondo.
Etapa 6. Se algum precipitado sólido permanecer após o aquecimento, retire o condensador do frasco de fundo redondo e remova o frasco de fundo redondo da placa quente
Resfrie a solução em temperatura ambiente por 2-3 minutos.
Etapa 7. Adicione 3mL de etanol absoluto e 0,5mL de ácido sulfúrico (por gota) ao frasco de fundo redondo que contém a solução e precipite
Reconecte o condensador ao frasco de fundo redondo e retome o aquecimento sob refluxo suave até que todo o sólido esteja dissolvido. É muito importante para este experimento ter sucesso que TODOS os sólidos se dissolvam durante este período.
Etapa 8. Uma vez que o sólido esteja completamente dissolvido, continue aquecendo a solução sob refluxo suave por mais 30 minutos
Etapa 9. Remova o frasco de fundo redondo da fonte de calor e deixe a mistura de reação esfriar até a temperatura ambiente
Isso deve levar de 7 a 10 minutos.
Etapa 10. Encha um copo de 100 mL com 30 mL de água e despeje a mistura de reação resfriada no copo contendo 30 mL de água
Etapa 11. Basificar a mistura de reação e a solução de água a um pH de cerca de 8
Para fazer isso, calcule o volume aproximado de carbonato de sódio aquoso a 10% necessário para neutralizar a quantidade total de ácido sulfúrico usado (geralmente entre 18-24 mL).
Etapa 12. Despeje lentamente a quantidade calculada de carbonato de sódio aquoso a 10% no copo contendo a mistura de reação e a solução de água
Certifique-se de adicionar o carbonato de sódio lentamente, pois a formação de espuma ocorre durante a neutralização. Um sólido deve precipitar. Esta é a benzocaína bruta.
Etapa 13. Monte seu aparelho de filtração a vácuo e colete a benzocaína bruta por meio da filtração a vácuo
Etapa 14. Pesar a benzocaína bruta coletada durante a filtração a vácuo
Etapa 15. Transfira a benzocaína bruta para um frasco Erlenmeyer de 50 mL e adicione uma barra de agitação magnética e 20 mL de água
Etapa 16. Coloque o Erlenmeyer em uma placa quente e ajuste o fogo para 2-3 e mexa para 6-7
Aquecer a mistura de benzocaína-água a cerca de 60 ° C (140 ° F). Você pode medir a temperatura colocando o adaptador do termômetro na parte superior do condensador e deslizando o termômetro através do condensador até que a ponta do termômetro fique 1 a 2 centímetros (0,4 a 0,8 pol.) Acima do líquido no frasco de fundo redondo.
Etapa 17. Adicione metanol suficiente à solução aquecida para dissolver o sólido de benzocaína
Esta etapa deve requerer apenas 5-10mL de metanol. Não adicione mais metanol do que o necessário para dissolver o sólido.
Etapa 18. Remova o Erlenmeyer da fonte de calor quando todo o sólido se dissolver e deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente
Isso deve levar de 7 a 10 minutos.
Etapa 19. Resfrie a solução em um banho de água gelada por 15 minutos para completar a cristalização da benzocaína
Etapa 20. Use filtração a vácuo para isolar a benzocaína cristalizada
Etapa 21. Pesar o produto final e calcular o rendimento percentual
Etapa 22. Obtenha um espectro de infravermelho de seu produto final para comparação com uma amostra autêntica
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